比熱容（DSC藍(lán)寶石法）測(cè)試

產(chǎn)品介紹
比熱是單位質(zhì)量的物質(zhì)改變單位溫度時(shí)所吸收或放出的能力，單位j/g℃；比熱反應(yīng)了物質(zhì)隨溫度變化的程度。藍(lán)寶石法測(cè)試比熱容，簡(jiǎn)單總結(jié)：使用dsc測(cè)試儀通過(guò)已知標(biāo)準(zhǔn)品藍(lán)寶石的比熱來(lái)測(cè)試其他已知質(zhì)量樣品的比熱。
差式掃描量熱儀（differential scanning calorimeter），簡(jiǎn)稱(chēng)dsc，是用來(lái)測(cè)量材料多種熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)參數(shù)的常用設(shè)備。它是在程序控制升溫條件下，測(cè)量試樣與參比試樣之間的能量差隨溫度變化的一種分析方法。dsc記錄到的曲線成為dsc曲線，縱坐標(biāo)可以是熱流率dh/dt，表示樣品吸熱或放熱的速率，也可以是熱功率，橫坐標(biāo)一般用溫度表示。dsc可以用來(lái)測(cè)量比熱容、熔點(diǎn)、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、反應(yīng)熱、結(jié)晶速率、相轉(zhuǎn)變等。
用dsc測(cè)試比熱容的手段比較多，常見(jiàn)的直接法和間接法即藍(lán)寶石法。其中間接法是一種比較準(zhǔn)確且常用的的測(cè)試方法，測(cè)試過(guò)程也相對(duì)較為繁瑣。間接法需要通過(guò)測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)藍(lán)寶石（已知比熱容）在該條件下的dsc曲線，然后通過(guò)公式換算成待測(cè)樣品的比熱容，然而在使用dsc測(cè)量比熱容的實(shí)際操作過(guò)程中，有些物質(zhì)并不能明確的測(cè)量出比熱容，比如熔融鹽。熔融鹽使用dsc分析比熱容時(shí)，所得的曲線沒(méi)有明確的峰值，并不能通過(guò)此種方法獲得比熱容的值。因此對(duì)于一些在升溫過(guò)程中會(huì)發(fā)生相變的材料，用此方法測(cè)試比熱容的話，難度會(huì)比較大，而且測(cè)量結(jié)果誤差也比較大。
藍(lán)寶石法測(cè)試比熱容即使用dsc測(cè)試儀通過(guò)已知標(biāo)準(zhǔn)品藍(lán)寶石的比熱來(lái)測(cè)試其他已知質(zhì)量樣品的比熱；
注：藍(lán)寶石法測(cè)試樣品比熱容，需要測(cè)試3次：空坩堝、藍(lán)寶石標(biāo)樣、樣品。
測(cè)試要求
、1. 樣品量要求：粉末樣品準(zhǔn)備30mg左右，塊體樣品尺寸不要大于直徑3mm,高2mm；對(duì)于高分子樣品可以制備厚度均勻的規(guī)整的膜，建議5mm直徑，1mm厚度的圓片，測(cè)試效果更佳。塊體樣品尺寸根據(jù)您測(cè)試的溫度有所差異；
2.如果樣品含酸根、鹵素、硫等成分，請(qǐng)先聯(lián)系工作人員確認(rèn)是否可做；
3.填寫(xiě)測(cè)試范圍，起始點(diǎn)比需求測(cè)試的溫度點(diǎn)低20度，比需求結(jié)束溫度高20度.樣品如果發(fā)生熔解等變化，變化前后段數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確。
4.測(cè)試超出500℃，用tg-dsc聯(lián)用測(cè)試，此測(cè)試用過(guò)不支持回收樣品！?。?！
5.比熱測(cè)試的樣品在測(cè)試溫度范圍內(nèi)要保證質(zhì)量很穩(wěn)定（質(zhì)量變化小于0.3%），否則結(jié)果不準(zhǔn)確甚至數(shù)據(jù)無(wú)法使用。
6.測(cè)試超出800℃，可預(yù)約高溫量熱儀；
7.低溫可到-170℃，常規(guī)可到-80℃
特別注意：如果配套dsc測(cè)試的話，dsc尺寸提供和比熱尺寸保持一致，盡量多提供幾片；樣品請(qǐng)務(wù)必提前用酒精超聲波清洗干凈再寄送測(cè)試；確保樣品在升溫過(guò)程中不發(fā)生揮發(fā)污染。單dsc不測(cè)會(huì)分解的樣品，樣品一旦分解，造成傳感器污染，直接致使儀器報(bào)廢，請(qǐng)您務(wù)必確認(rèn)測(cè)試范圍內(nèi)樣品不會(huì)分解。
測(cè)試常見(jiàn)問(wèn)題
1.如何測(cè)試一些較微弱的、在常規(guī)條件下不易測(cè)出的玻璃化轉(zhuǎn)變­
答:(1)按照一般的熱分析規(guī)律，可考慮加大樣品量與使用較快一些的升溫速率。
(2)對(duì)于半結(jié)晶性的高分子材料:先升過(guò)熔點(diǎn)使樣品充分熔融隨后淬冷至玻璃化溫度以
下再次升溫時(shí)玻璃化轉(zhuǎn)變較為明顯。
2.高分子測(cè)試一定需要二次升溫嗎­答:根據(jù)以下情況自行選擇:
情況一:關(guān)注樣品原始的信息則一次升溫情況二:消除熱歷史或力學(xué)歷史則二次升溫
情況三:各樣品在相同的起點(diǎn)上進(jìn)行本身性能的比較則二次升溫情況四:熱固性材料則第一次和第二次升溫都很重要要注意選擇合適的降溫條件。 3.dsc可以做到700度，為什么不能做高分子分解­
dsc 可以做分解，但我們不建議大家拿它做分解測(cè)試。對(duì)于 dsc 而言，傳感器一般是金屬合金類(lèi)的，比較容易受到酸性物質(zhì)腐蝕，也不能長(zhǎng)時(shí)間高溫氧氣下操作。所以 dsc不是不能做分解實(shí)驗(yàn)，而是做分解實(shí)驗(yàn)是否會(huì)污染傳感器，有腐蝕性氣體揮發(fā)肯定是不能做的，即使分解出來(lái)的氣體沒(méi)有腐蝕性我們也不建議做。因?yàn)橐话阄覀兪窃趎2氣氛下測(cè)試，分解后可能產(chǎn)生大量的碳黑，它很容易附著在傳感器面盤(pán)以及熱電偶上面(表現(xiàn)為傳感器被“熏黑”，給儀器的清洗造成麻煩，也影響傳感器的靈敏度