同步熱分析檢測(cè)測(cè)試服務(wù)
曲線有輕微波動(dòng)是什么原因?
可能是由于樣品過(guò)輕,氣流流速大,導(dǎo)致結(jié)果有波動(dòng),但不影響整體結(jié)果。
10.tg-dsc測(cè)試可以得到哪些數(shù)據(jù)?
tg:熱分解溫度;dsc:熱變性溫度(熱穩(wěn)定性)、熔融溫度、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、焓變值、組成、含量(水分、填料)、灰分。
11.升溫速率對(duì)熱重曲線的影響?
1.升溫速率越快,產(chǎn)生的熱滯后現(xiàn)象越嚴(yán)重;2.中間產(chǎn)物的檢測(cè)與升溫速率密切相關(guān),升溫速率過(guò)快不利于中間產(chǎn)物的檢出。
12.試樣量對(duì)熱重曲線的影響?
試樣用量大對(duì)熱傳導(dǎo)、氣體擴(kuò)散都不利,用量應(yīng)在儀器靈敏度范圍內(nèi)盡量小。
13.較高溫度的dsc測(cè)試需要注意什么?
dsc測(cè)試過(guò)程中樣品不能發(fā)生分解;對(duì)于全溫度范圍的dsc測(cè)試,需要提供tg數(shù)據(jù)。
14.dsc樣品稱重建議使用何種精度的天平?
dsc常規(guī)樣品稱重在5mg左右,一般建議配備精確到0.01mg(十萬(wàn)分之一)的天平,這樣樣品稱重量誤差對(duì)熱焓精度的影響<1%。如日常測(cè)試不太注重?zé)犰识饕P(guān)注轉(zhuǎn)變溫度,則天平配置也可低一些,如 0.1mg(萬(wàn)分之一)天平。
15.是用液氮進(jìn)行冷卻降溫的測(cè)試,如何讓溫度曲線盡快達(dá)到線性?
在降溫段之前設(shè)置一個(gè)恒溫段(一般5 ~ 10min左右),將ln打開(kāi),初始流量不需很大,讓儀器在降溫之前先適應(yīng)一下ln。然后降溫段設(shè)置的流量根據(jù)情況酌情加大一些,但無(wú)需開(kāi)到,儀器會(huì)自動(dòng)根據(jù)冷卻需要調(diào)節(jié)液氮流量, 這樣就能使冷卻溫度線較快的達(dá)到線性。
16.如何測(cè)試一些較微弱的、在常規(guī)條件下不易測(cè)出的玻璃化轉(zhuǎn)變-
按照一般的熱分析規(guī)律,可考慮加大樣品量與使用較快的升溫速率。對(duì)于半結(jié)晶性的高分子材料,可以先升過(guò)熔點(diǎn)是樣品完全熔融,隨后淬冷至玻璃化轉(zhuǎn)變溫度以下,再次升溫玻璃化轉(zhuǎn)變溫度較為明顯。
17.食品、 生物質(zhì)一類的樣品一般如何測(cè)試?
這類樣品往往本身熱效應(yīng)較弱,而由于含有一定水分,使用常規(guī)條件(坩堝扎孔)的話水揮發(fā)的吸熱峰較大,會(huì)掩蓋微弱的熱效應(yīng)。因此通常建議鋁坩堝密閉(更好的選擇是使用專用的低壓鋁坩堝)測(cè)試,抑制水的揮發(fā),以測(cè)量微弱的熱效應(yīng)。