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凈化方式的 spe常用于吸附雜質(zhì),富集方式常用于吸附目標(biāo)物質(zhì), gcb是一種石墨化碳黑,是在惰性氣氛下將炭黑加熱至2700-3000℃烘焙而成,它由六個碳原子組成平面六角形,層疊而成,對于芳香平面分子易于嵌入,且吸附能力強(qiáng),對芳香化合物具有較強(qiáng)的選擇性。
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有一些項目,當(dāng)淋洗步驟完成后,直接用一定量的洗脫液,如1 ml洗脫,這個過程將洗脫和定容集進(jìn)行一步處理,*步處理必然會影響洗脫步驟的定量結(jié)果。
就是溶劑互溶問題,當(dāng)淋洗過程中使用的溶劑*性與洗脫溶劑的*性相差很大時,就會產(chǎn)化分層,洗脫阻力大,洗脫液有被稀釋的危險等,從而導(dǎo)致洗脫效果不同,從而導(dǎo)致試驗結(jié)果失敗。
我們需要知道廠家推薦的ph2-8耐受范圍,是為了保證色譜柱的正常使用壽命,硅膠鍵合相在耐受范圍之外使用,prs固相萃取柱廠家,會導(dǎo)致鍵合相與硅膠基質(zhì)發(fā)生斷裂,從而*色譜柱的效率并保持其特性,但我們知道,超過耐受范圍 ph值范圍以外的溶劑對色譜柱的影響,主要是一個積累的過程,在溶劑的作用下,逐漸溶解,導(dǎo)致色譜柱的性能發(fā)生變化且不可逆,壽命縮短。
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由于非*性溶劑不能與*性固定相材料形成具有氫鍵的官能團(tuán),因此非*性基質(zhì)環(huán)境對吸附劑和目標(biāo)化合物之間的*性作用力是有利的。結(jié)果表明:在*性作用下,樣品的固相萃取過程中,基質(zhì)主要是*、二氯甲i烷、菜油等非*性基質(zhì),而所制備的化合物多含有*性大的官能團(tuán)。
*性固定相抽提材料包括:硅膠、氧化鋁、弗羅里硅土和含有*基(cn)、氨基(nh2)、二醇基(2 oh)的粘接硅膠。
在正相固相萃取模式中,通化prs固相萃取柱,溶劑體系的*性應(yīng)按樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的順序遞增,并隨洗脫強(qiáng)度的增加而增加。要確保所選的樣本溶劑不會洗脫目標(biāo)化合物,所選的淋洗劑應(yīng)在不洗脫目標(biāo)化合物的前提下,*大限度地洗脫干擾物,這樣,洗脫劑應(yīng)恰好洗脫目標(biāo)化合物。
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有些情況下,用有i機(jī)溶劑清洗污染的柱子是不成功的,特別是當(dāng)有金屬離子吸附到硅膠或粘合劑中時:
可使用諸如0.05 m edta (edta)等鰲合劑沖洗色譜柱, edta可將其與許多金屬離子絡(luò)合溶解。edta溶液用完后,必須用足夠的水沖洗柱子。若樣品含有離子化合物,改變 ph可使其轉(zhuǎn)變?yōu)榉请x子狀態(tài),并可通過水/有i機(jī)溶劑進(jìn)行洗脫。舉例來說,在 ph低于3時,強(qiáng)堿性雜質(zhì)可以被去除,在這種條件下,質(zhì)子銨水溶性更好。當(dāng) ph大于其 pka時,酸性雜質(zhì)可以被洗掉——大約是ph8或9,這時,酸性雜質(zhì)是離子態(tài)。但是要注意的是,硅膠柱在長時間的高 ph環(huán)境中很容易被*。
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通常用 mg/ml來表示固相萃取小柱的規(guī)格,其中 mg/ml表示填充物重量,填充物上一次可容納的*大溶液體積。
淋洗容量通常是填充床容量的2-5倍。
吸收量:硅膠基質(zhì)填料可吸附的很大吸收量和干擾量,一般不超過填料重量的5%;
所能吸附的聚合物基質(zhì)填料*大重量,一般不超過填料重量的10-15%。
所以在選擇固相萃取小柱規(guī)格時,首先要估計好被吸附物和干擾物的重量,然后去換算就知道應(yīng)該選擇什么規(guī)格*了!
例如, waters oasis hlb 30 cc/60 mg,這是一種高分子填充物,它可以吸附10-15%-60 mg的被測物質(zhì)和干擾物重量=6-9 mg。
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圓柱形容積
對同一種填料產(chǎn)品,在填料量一定的情況下,采用較小的柱管體積,流動較慢。由于圓柱體體積越小,橫截面越小,填充高度越高,流動相阻力就越大,prs固相萃取柱多少錢,從而使流速變慢。因此,在實際檢測工作中,如果對上樣量和上樣流速有要求,在不影響固相萃取效果的情況下,可選用大體積積柱管或大通量膜片裝置, cnw的 disk盤片上樣速度可達(dá)50 ml/min,在處理大型水樣時具有明顯的流速優(yōu)勢。
溶液的選擇與使用
許多教師在實驗過程中很容易忽略溶劑的選擇,如:c18小柱,一般用甲1醇活化,若用水活化,由于c18的疏水性,水的浸潤速度會比甲1醇慢,導(dǎo)致流動速度變慢。遇有此情況,調(diào)整活化溶劑即可解決。
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