在使用紅外碳硫儀檢測(cè)鐵溝料時(shí)的注意點(diǎn)
利用紅外碳硫分析儀分別測(cè)定總碳量和碳化硅中的碳,從而計(jì)算游離碳和碳化硅的含量,我們需要注意什么呢?
鐵溝料是一種不定形的混合耐火材料,其主要成分有鋁礬土、游離碳、碳化硅、氧化硅等。對(duì)于鐵溝料的分析,既不同于鋁礬土分析,又不同于碳化硅分析。以前曾借鑒碳化硅的分析方法檢測(cè)鐵溝料中碳化硅,樣品難以處理,同時(shí)由于碳化硅的含量較低(小于20%),用大量酸溶解氧化物及鹽類,部分碳化硅分解,使得測(cè)定結(jié)果偏低。
標(biāo)樣的選擇
紅外碳硫分析儀,有它固定的工作曲線,根據(jù)含量的高低,品種的不同,選用不同標(biāo)準(zhǔn)樣品校正工作參數(shù)。對(duì)沒(méi)有標(biāo)樣的試樣,若選擇其他品種的標(biāo)樣,由于受基體效應(yīng)的影響,造成測(cè)量結(jié)果不準(zhǔn)確。根據(jù)鐵溝料的主要組分,選用成分相近的黏土灼燒后作為基體,分別加入不同量的基準(zhǔn)碳酸鈣、基準(zhǔn)碳化硅進(jìn)行分析,消除了基體的影響,試驗(yàn)表明,紅外吸收標(biāo)準(zhǔn)加入法是可行的。
碳化硅耐高溫試驗(yàn)
鐵溝料中含有碳化硅和游離碳,如何把兩者分開(kāi)是本方法的關(guān)鍵。游離碳在較低的溫度下可分解。碳化硅具有耐高溫的特性,但**過(guò)一定的溫度也會(huì)分解:sic+o2=sio2+co2,兩者分離不好,將影響到游離碳和碳化硅的分析。為此,取不同含量的碳化硅鐵溝料作溫度試驗(yàn):稱取1.0000g樣品于已恒重的鉑金坩堝中,在不同的溫度下連續(xù)灼燒30min,稱量,測(cè)其燒失量變化。
結(jié)果表明,600 ~ 750℃,隨著溫度升高燒失量逐步增加而穩(wěn)定,表明碳已完全分解,當(dāng)溫度達(dá)到800℃之后,碳化硅中的燒失量減少,甚至出現(xiàn)負(fù)值,表明碳化硅部分分解。由于鐵溝料中碳化硅含量較低,黏土中燒失量隨溫度的升高(至1000℃)而增高,抵消了碳化硅分解的量,因此,灼燒游離碳應(yīng)控制在700~750℃。
游離碳灼燒時(shí)間
用紅外碳硫分析儀分析鐵溝料中的碳化硅,實(shí)質(zhì)是把碳化硅高溫通氧燃燒轉(zhuǎn)變成co2氣體進(jìn)行分析的。因此,鐵溝料中的游離碳及其他碳化物必須除盡,否則碳化硅的分析結(jié)果偏高。在720℃灼燒45min之后即可把游離碳除去,可控制在720℃灼燒1h,恒重即可。
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